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LC-MS/MS技术检测新生儿干血斑甲基丙二酸、同型半胱氨酸cut-off值的建立
高效液相色谱质谱-串联质谱联合检测 二阶筛查 甲基丙二酸血症 甲基丙二酸 同型半胱氨酸 ROC曲线
2021/3/29
探讨建立高效液相色谱质谱-串联质谱联合检测(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)技术检测新生儿干血斑甲基丙二酸(methylmalonic acid，MMA)和同型半胱氨酸(homocysteine，Hcy)cut-off值的方法。方法?收集本院分娩的新生儿MS/MS筛查中C3、C3/C2和C3/C0任一指标偏高的正常干血...
LC-MS/MS测定血液、肝组织中的欧夹竹桃苷
法医毒理学 中毒 血液 肝 液相色谱-串联质谱法 欧夹竹桃苷
2019/4/25
建立血液和肝组织中欧夹竹桃苷的液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS），并应用于夹竹桃中毒致死案例中。 方法 采用乙醚对血液或肝组织进行液液提取，提取物经Agilent ZORBAX SB-C18柱分离，以乙腈和20 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）溶液进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子化（electro...
建立头发中可卡因（cocaine）及其代谢物苯甲酰爱康宁（benzoylecgonine）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）快速测定方法。 方法 去污处理后的头发中加入氘代内标（可卡因-D3和苯甲酰爱康宁-D8），经甲醇超声提取后用Restek Allure PFP丙基柱分离，采用多反应监测模式同时测定可卡因和苯甲酰爱康宁。 结果 头发中可卡因和苯甲酰爱康宁在0.02~10.00 ng/mg...
Biomedical Chromatography:一种能同时检测五种CYP450酶探针底物的代谢产物的LC-MS/MS方法
CYP450酶 探针底物 代谢产物 LC-MS/MS方法
2014/3/19
日前，我所刘昭前教授及其研究团队在《Biomedical Chromatography》上发表一篇能同时检测5种CYP450酶的探针底物的相应代谢产物的液相色谱-质谱（LC-MS/MS）的检测方法。该方法能同时检测5种CYP450酶的探针底物的相应代谢产物：7-羟基香豆素，CYP2A6；4-羟基甲苯磺丁脲，CYP2C9；4-羟基美芬妥因，CYP2C19；α-羟基美托洛尔，CYP2D6；和1-羟基咪...
LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸右美托咪定的浓度
盐酸右美托咪定 液-质联用法 血药浓度
2014/5/5
建立测定人血浆中盐酸右美托咪定浓度的方法。方法：血浆样品用乙酸乙酯-二氯甲烷（4∶1）萃取浓缩后进样。采用液-质联用（LC-MS/MS）法进样测定，以替米沙坦为内标，色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18，流动相为甲醇-1％甲酸水（75∶25，V/V）；采用电喷雾离子源（ESI），以多反应离子检测（MRM）方式进行检测。右美托咪定和内标检测离子对的m/z分别为201.1/95.1...
超滤法配合LC-MS/MS法监测人血浆中游离型阿德福韦的浓度
高效液相色谱-串联质谱法 超滤法 游离型 血药浓度
2014/1/15
建立一种快速、准确、灵敏度高、专属性强的测定人血中游离型阿德福韦浓度的方法。方法：应用超滤法处理样品，配合高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测技术，以（R）-9（- 2-磷酸甲氧基丙基）腺嘌呤（PMPA）为内标，采用正离子方式检测，选择多反应监测（MRM）模式扫描，检测离子通道为阿德福韦m/z 274.2→226.1和PMPA m/z 288.4→176.2。结果：阿德福韦和PMPA的保...
建立测定大鼠血浆中维拉帕米（Ver）及其代谢产物去甲维拉帕米（Nor）浓度的方法，并研究其药动学。方法：取大鼠6只灌胃Ver 10 mg/kg，采用液相色谱-串联质谱法，以他莫昔芬为内标，检测给药前和给药后24 h内Ver和Nor的血药浓度，并用3p97软件计算药动学参数。液相色谱条件：色谱柱为Alltima C18，流动相为甲醇-0.05％甲酸水（梯度洗脱），柱温为40 ℃；质谱条件：电喷雾电离...
LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料合成中间体残留
氯乙酰吡咯烷 1-哌嗪乙酰基吡咯烷 质量控制
2013/6/6
采用LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的含量，考察马来酸桂哌齐特原料中两种中间体残留情况。方法 建立LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的方法，测定马来酸桂哌齐特原料样品中的中间体杂质残留。结果 LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯方法精密度分别为3.6%和4.0%，线性回归方程分别为Y=26 501X-6 ...
LC-MS/MS分析有机磷农药中毒
血浆 有机磷 高效液相色谱串联质谱法 检测
2013/3/15
建立一种同时检测人血浆中9种有机磷农药的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法 色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，柱温25 ℃，流动相为乙腈-水(含20 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸)(85∶15)，流速0.3 mL·min-1。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白，质谱以正离子方式检测，采用多重反应监测模式(MRM)。结果 9种有机磷农药的线性范围为0....
建立LC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素浓度的方法，并研究其制剂的生物等效性。方法 以克拉霉素为内标，色谱柱：Alltech Alltima(2.1 mm×100 mm，3.5 μm)；流动相：0.1%甲酸溶液-乙腈(45∶55)；流速：0.2 mL·min-1；柱温：30 ℃。采用三重四极杆串联质谱，电喷雾离子源，正离子模式检测，以选择反应监测(SRM)方式进行检测，罗红霉素母离子[M+H]+m...
LC-MS/MS 测定大鼠血浆中香柑内酯及其药代动力学研究
LC-MS/MS 香柑内酯 药代动力学
2012/3/21
建立测定香柑内酯(berg)血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-ESI-MS)联用的分析方法,并探讨其在大鼠体内的药动学。 方法: 采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 mm),流动相甲醇-水( 77.5∶2.5),流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长300 nm。 结果: Berg在8.12~162.4 μg·L-1 (r=0.999 9...
建立LC-MS/MS测定大鼠血浆中的马钱子碱和士的宁含量,以溶剂萃取法提取大鼠血浆中的待测成分。 方法: 以他克林为内标,采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(0.05%甲酸,10 nmol·L-1甲酸铵)梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM),用于定量分析的离子对依次为 m/z 395.2/324.2(马钱子碱),m/z 335.2/184.2(士的宁)...
LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质的研究
法罗培南钠 有关物质 LC-MS/MS
2012/3/31
采用LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质进行鉴定研究。采用Lichrospher ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)，以0.2%醋酸铵-0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相，线性梯度洗脱，对法罗培南钠有关物质进行分离；LC-PDA测定各有关物质的紫外吸收，柱后添加乙腈辅助LC-MS/MS测定各有关物质的二级质谱，并进行解析。在所建立的条件下，法罗培南钠及其各有关物质分离良好...
LC-MS/MS法测定人血浆中奈比洛尔浓度及其在中国人体内的药代动力学
奈比洛尔 LC-MS/MS 药代动力学
2012/3/31
本文建立了一种快速测定人血浆中奈比洛尔血药浓度的LC-MS/MS法，并研究其在中国健康人体内的药代动力学行为。以氨氯地平作为内标，采用C18反相柱(150 mm×2.0 mm,4.6 μm)，柱温35 ℃。流动相为乙腈-水（含0.05%甲酸）（45∶55），流速0.2 mL/min；电喷雾离子化（ESI），正离子扫描，选择性反应监测（SRM）药和内标分别为：奈比洛尔m/z 406.2→151...
LC-MS/MS法测定大鼠体内多西他赛血药浓度及其药动学研究
LC-MS/MS法测定 大鼠 多西他赛血药 浓度 药动学
2012/5/15
建立测定大鼠血浆样品中多西他赛浓度的方法，并进行药动学研究。方法：以紫杉醇为内标，取8 只大鼠尾静脉单 剂量注射多西他赛5 mg·kg－1，分别于给药前和给药后2、15、30、90、240、480、720、1 440 min 眼眶后静脉丛采血，采用液相色谱-串 联质谱法测定其血药浓度，并计算药动学参数。结果：多西他赛在大鼠体内的药-时曲线符合三室模型，主要药动学参数t1/2z为 （236.44±5...